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氣相色譜儀該怎么操作?

更新時間:2022-09-09瀏覽:3123次

  氣相色譜儀的操作方法:
  1、加熱
  由于氣相色譜儀的生產(chǎn)廠家和質(zhì)量的不同.測定溫度的方式也不相同對于用微機(jī)設(shè)數(shù)法或撥輪選擇法給定溫度.一般是直接設(shè)數(shù)或選擇合適給定溫度值加以升溫.而如果是采用旋鈕定位法.則有技巧可言。
  過溫定位法
  將溫控旋鈕調(diào)至低于操作溫度約30℃處給氣相色譜儀升溫當(dāng)過溫至約為操作溫度時.配臺溫度指示和加熱指示燈.再逐漸將溫控旋鈕調(diào)至臺適位置。
  分步遞進(jìn)定位法
  將溫控旋鈕朝升溫方向轉(zhuǎn)動一個角度.升溫開始.指示燈亮:當(dāng)溫度基本穩(wěn)定時再同向轉(zhuǎn)動溫控旋鈕.開始繼續(xù)升溫:如此遞進(jìn)調(diào)節(jié)、直至恒溫在工作溫度上.
  2.調(diào)池平衡
  調(diào)池平衡實際是調(diào)熱導(dǎo)電橋平衡.使之有較為臺適的輸出講調(diào)節(jié)技巧.其實是對具有池平衡、調(diào)零和記錄調(diào)零等
  第一步.用池平衡或調(diào)零旋鈕將記錄儀指針調(diào)至臺適位置;
  第二步.自衰減至l6倍左右.觀察記錄儀指針移動情況;
  第三步.用記錄謂零旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處;
  第四步.退回衰減.觀察記錄儀指針移動情況;
  第五步.用調(diào)零或池平衡旋鈕將記錄儀指針調(diào)回原處
  3.點火氫焰氣相色譜儀開機(jī)時需要點火.有時因各種原因致使熄火后.也需要點火然而.我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況下面介紹兩種點火技巧.
  一、加大氫氣流量法先加大氫氣流量.點著火后.再緩慢調(diào)回工作狀況此法通用
  二、減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量.點著火后.再調(diào)回工作狀況此法適用于用氫氣怍載氣.用空氣作助燃?xì)夂臀差睔馇闆r
  4、氣比的調(diào)節(jié)
  氫焰氣相色譜儀三氣的流量比.有關(guān)資料均建議為:氮氣:氫氣:空氣:l:l:10但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性.事實上誰會去苛求這個配比呢?本人認(rèn)為為各氣旌以良好匹配.目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果.還不致于容易熄火。本著上述原則氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié):
  (1)氮氣流量的調(diào)節(jié)
  在色譜柱條件確定后、樣品組分分離效果的好壞、氮氣的流量大小是決定因素調(diào)節(jié)氮氣流量時.要進(jìn)樣觀察組分分離情況.直至氮氣流量盡可能大且樣品組分有較好分離為止
  (2)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)氫氣和空氣流量的調(diào)節(jié)效果.可以用基流的大小來檢驗先調(diào)節(jié)氫氣流量使之約等于氮氣?的流量.再調(diào)節(jié)空氣流量在調(diào)節(jié)空氣流量時.要觀察基流的改變情況只要基流在增加.仍應(yīng)相向調(diào)節(jié).直至基流不再增加不止最后.再將氫氣流量上調(diào)少許。
  5.進(jìn)樣技術(shù)
  在氣相色譜分析中,一般是采用注射器或六通閥門進(jìn)樣在考慮進(jìn)樣技術(shù)的時候.主要是以注射器進(jìn)樣為對象
  一、進(jìn)樣量
  進(jìn)樣量與氣化溫度、柱容量和儀器的線性響應(yīng)范圍等因素有關(guān),也即進(jìn)樣量應(yīng)控制在能瞬間氣化.達(dá)到規(guī)定分離要求和線性響應(yīng)的允許范圍之內(nèi)填充柱沖洗法的瞬間進(jìn)樣量:液體樣品或固體樣品溶液一般為0.01~10微升.氣體樣品一般為0.1~10毫升在定量分析中.應(yīng)注意進(jìn)樣量讀數(shù)準(zhǔn)確
  (1)排除注射器里所有的空氣
  用微量注射器抽取液體樣品時.只要重復(fù)地把液體抽凡注射器又迅速把其排回樣品瓶.就可做到遺一點。
  還有一種更好的方法.可以排除注射器里所有的空氣那就是用計劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3~5次.每扶取到樣品后,垂直拿起注射器.針尖朝上任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部推進(jìn)注射器塞子.空氣就會被排掉。
  (2)保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確
  用經(jīng)畿換過的注射器取約計劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品.垂直拿起注射器.針尖朝上.讓針穿過一層紗布.這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體推進(jìn)注射器塞子.直到讀出所需要的數(shù)值用紗布擦干針尖至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測得.需要再抽若干空氣到注射器里.如果不慎推動柱塞.空氣可以保護(hù)液體使之不被排走
  進(jìn)樣方法
  雙手章注射器用一只手(通常是左手)把針插入墊片.洼射大體積樣品(即氣體樣品)或輸入壓力時.要防止從氣相色譜儀來的壓力把柱塞彈出(用右手的大拇指)讓針尖穿過墊片盡可能踩的進(jìn)入進(jìn)樣口.壓下柱塞停留1~2秒鐘.然后盡可能快而穩(wěn)地抽出針尖(繼續(xù)壓住柱塞)
  進(jìn)樣時間
  進(jìn)樣時間長短對柱效率影響很大,若進(jìn)樣時間過長.遇使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率因此.對于沖洗法色譜而言.進(jìn)樣時間越短越好.一般必須小于1秒鐘。

 

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